晶体化学指南
碘晶体篇

碘晶体

图源：Chlorine

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项目概览：
  • 难度等级：★★☆☆☆ (中级)
  • 培养周期：数小时
  • 成功率：80%
  • 推荐人群：有通风条件的进阶者
所需材料：
  • 碘单质（或碘化钾+氧化剂）
  • 烧杯
  • 圆底烧瓶（用于冷凝）
  • 加热设备

一、基础认识

1.1 化学特性

化学式：$I_2$

外观特征
紫黑色片状或针状晶体，具有显著的金属光泽
物理性质
具有升华性，加热时直接由固态变为紫红色蒸气，冷却后凝华为晶体
晶系
正交晶系

1.2 结构特点

分子晶体
由双原子分子通过范德华力结合而成，质地较脆
溶解性
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、二硫化碳等有机溶剂

二、实验与制备

2.1 升华法（推荐）

这是制备高纯度、形态规整碘晶体最经典的方法。

搭建装置
准备一个干燥的烧杯，上方放置一个装满冷水或冰块的圆底烧瓶（或表面皿）。
确保装置连接处紧密，可在缝隙处垫一圈湿棉花防止蒸汽泄漏。
加料
在烧杯底部放入少量的粗碘（或碘砂）。
加热升华
使用低火缓慢加热烧杯底部（建议水浴或沙浴加热，避免温度过高）。
观察到紫红色蒸汽充满烧杯内部，碘蒸汽遇到上方冷的烧瓶底面会直接凝华为晶体。
收集晶体
加热结束后，待装置冷却，小心取下烧瓶，用塑料刮刀或非金属镊子刮下底部的针状或片状碘晶体。

2.2 抽真空玻封法（进阶）

这种方法适合长期保存碘晶体，同时也能获得形态规整的晶体。

准备装置
将碘单质放入玻璃安瓿瓶或试管中，连接到真空泵上抽真空。
固定与加热
将安瓿瓶固定好，放置在低温热源上。可以使用电脑主机、路由器、冰箱散热面，或购买爬宠加热垫、发热眼罩等其他热源。
封口
在保持真空状态下，使用喷枪熔融封口，完成玻封过程。

2.3 溶液置换法（不推荐）

原理
利用氧化剂将碘化钾溶液中的碘离子氧化为单质碘沉淀。
注意事项
该方法主要用于制取碘单质，但一般来说能买到碘单质就不建议使用此方法自制，因为自制的成本可能比购买更高且过程麻烦。如果必须使用，选择合适的氧化剂（如过氧化氢）氧化碘离子即可，不太建议使用高锰酸盐。
后续处理
反应产生的碘通常为粉末状沉淀，需过滤干燥后，再通过上述"升华法"进行提纯结晶，才能得到漂亮的晶体形态。

三、安全与注意事项

3.1 毒性与防护

  • 蒸汽危害：碘蒸汽有强烈刺激性，损害呼吸道和眼睛。必须在通风橱或室外通风良好处操作。
  • 腐蚀性：碘具有腐蚀性，避免直接接触皮肤，接触后会造成黄褐色灼伤。操作时请佩戴丁腈手套。

3.2 特性警告

  • 极强染色性：碘会染黑皮肤、衣物和桌面，且难以清洗。建议在桌面上铺设废报纸。
  • 腐蚀金属：碘蒸汽会迅速腐蚀周围的金属物品（如天平、金属勺），请移除周围不必要的金属设备。

五、问题诊断与解决

常见问题排查

问题一：晶体细小如粉末

  • 可能原因：加热温度过高导致升华太快，或冷凝面温度过低。
  • 解决方案：降低加热温度，使用温水浴加热；改用自然冷却或温差较小的冷凝方式。

问题二：蒸汽泄漏

  • 可能原因：烧杯与烧瓶口吻合度不够。
  • 解决方案：在接口处缠绕生料带或垫湿棉花（注意不要让水滴入）。

六、晶体保存（重要）

碘晶体具有显著的挥发性（升华），且蒸汽能穿透并腐蚀大多数塑料。

推荐方法：玻封（安瓿瓶）
这是唯一能长期完美保存碘晶体的方法。将晶体放入玻璃安瓿瓶或试管中，使用喷枪熔融封口。
禁忌
  • 严禁使用塑料容器：碘会渗透PE/PP塑料，导致容器变脆、变色，并污染周围环境。
  • 严禁使用金属盖瓶：碘会迅速腐蚀金属盖。
  • 普通磨口瓶：需涂抹浓硫酸封口（不推荐新手），凡士林会被碘溶解失效。